一起来看看新版的《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》标准有哪些变化吧!
水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-,以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及生命,因此硫化物是水体污染的一项重要指标。
一、官方对这次修改的说明:
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中硫化物的测定方法,制定本标准。
《水质 硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021)于2022年3月1日起实施,原国家环境保护总局1996年4月26日批准发布的《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。HJ 1226-2021与GB/T 16489相比,主要变化如下:
本标准与《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T16489—1996)相比,主要差异如下:
—修订了适用范围;
—修订了方法检出限;
—删除沉淀分离法;
—增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法;
—增加了“质量保证和质量控制”;
—增加了“废物处置”。
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
自本标准实施之日起,原国家环境保护总局1996年4月26日批准发布的《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489—1996)在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。
二、新旧标准主要差异的对比
_ | GB/T 16489-1996 | HJ 1226-2021 |
适用范围 | 本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。 | 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。 |
方法检出限 | 当取样体积为100 ml,使用1cm 光程比色皿时,方法检出限为 0.005 mg/L。 | 当取样体积为 200 ml,使用10 mm光程比色皿时,方法检出限为 0.01 mg/L;使用30mm光程比色皿时,方法检出限为 0.003 mg/L。 |
沉淀分离法 | 有 | 删除 |
“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法 | 无 | 新增 |
质量保证和质量控制 | 无 | 新增 |
废物处置 | 无 | 新增 |
三、需要关注的一些细节
1.适用范围
修订并扩大了适用范围,增加了海水中硫化物的测定。
2.试剂和材料
(1)氮气:纯度修改为99.999%。
(2)酸化剂:由磷酸(1+1)修改为盐酸(1+1)。
(3)抗氧化剂:浓度增加一倍,这样既保证了抗氧化剂的作用,有效地减少了体积影响。
(4)吸收液:由乙酸锌-乙酸钠溶液修改为10g/L氢氧化钠溶液。
(5)修改了硫化物标准使用液的配制方法。
3.样品采集和保存
(1)增加了采集全程序空白。
(2)规定了测定可溶性硫化物时,样品应经经0.45μm滤膜过滤后固定。
(3)样品的保存时间由固定后的7天修改为4天。
(5)在固定剂方面增加抗氧化剂溶液。
(4)增加质控样品采样说明。
4.酸化-吹气-吸收法
此部分增加了水浴加热装置及水浴温度的选择。
5.酸化-蒸馏-吸收法
吹气法氮气中的氧能消耗样品产生的硫化氢,导致低浓度样品硫化物测定值偏低或未检出。而蒸馏法没有氧气的导入,低浓度样品硫化物回收率要好于吹气法,所以对于低浓度的样品只能使用蒸馏法。
因此,地下水或低于第一类标准的低浓度海水的测定,前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。由于《地下水质量标准》Ⅰ类标准限值为 0.005 mg/L,《海水质量标准》Ⅰ类标准限值为 0.02 mg/L,为尽量降低检出限,采取提高灵敏度的方式,使用 30 mm 比色皿。
6.质量保证和质量控制、注意事项
(1)增加了质量保证和质量控制的内容。包括全程序空白、实验室空白、校准曲线校验点、平行双样、基体加标。
(2)增加了注意事项说明。
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